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如何测定PVA退浆率?

2011-09-13 18:21:12 本文行家:goddoger

本文介绍如何测定PVA的退浆率

测试原理

 



 

测试测试


PVA

水溶液在硼酸存在下能立即与碘生成蓝色络合物,当PVA在一定浓度范围内时,生成的络合物的吸光度与PVA的浓度关系符合比耳定律。因此,若将织物上的PVA溶解,即可用比色法测定PVA的含量。若分别测出坯布和退浆后织物上的PVA含量,即可计算出退浆率。但PVA硼酸一碘生成的蓝色络合物的最大吸收光谱波长随硼酸和碘一碘化钾用量比的不同,可由580nm变化到700nm。当硼酸用量相对高时,最大吸收波长移向波长较长的一边;反之,则移向波长较短的一边,试验中应控制好硼酸溶液及碘一碘化钾溶液的浓度和用量,使络合物水溶液的最大吸收波长稳定。

主要仪器和试剂溶液

 

仪器:分光光度计;恒温水浴锅;烘箱等。

 

 

 

试剂溶液:

硼酸溶液:称取25g硼酸于90mL蒸馏水中,加热至溶解,稀释至100mL

碘一碘化钾溶液:精确称取1.3g碘和1.8g碘化钾在100mL容量瓶中用蒸馏水定容;溶解后吸取25mL100mL棕色容量瓶中稀释至刻度。

绘制标准曲线

称取

50mg(精确至o.1mg)聚乙烯醇(PVA),置于500mL烧瓶中,加人工150mL蒸馏水,沸煮回流1h。过滤,滤液冷却后和洗涤液一起移人500mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。取一定量(1mL3mL5mL7mL10mL13mL17mL)的上述溶液分别移入50mL容量瓶中。在每只容量瓶中,先用少量蒸馏水稀释后,各加15mL硼酸溶液,再加1.5mL碘一碘化钾溶液,最后用蒸馏水稀释至刻度(此时PVA的质量浓度分别为2mgL6mmgL10mgL14mgL20mgL26mgL34mgL),置于(25±1)的恒温水浴锅内,待温度平衡后,以空白溶液为参比溶液进行比色,测定690nm处各溶液的吸光度。以PVA的质量浓度(mgL)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

试样的测定

将待测布样一小块剪成碎块,置于

105烘箱中干燥,精确称取一定量(应按照织物含浆量多少确定取样量,使含PVA25—75吨范围内)的干燥试样,置于500mL烧瓶中,加人工50mL蒸馏水,加热沸煮回流lh。过滤,并用少许蒸馏水多次洗涤试样(碘一硼酸试液滴于试样上,如无蓝色出现,即表示试样上PVA已被洗净)。冷却后,将滤液(包括洗涤液)移人250mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。QIi取上述溶液5mL移人50mL容量瓶中,先以10mL蒸蒸馏水稀释至刻度。将上述溶液置于恒温水浴锅内,待温度平衡后[(25±1)]立即进行以空白为参比溶液测定690nm处的吸光度,然后在标准曲线上查找对应的PVA质量浓度。

计算

布样上PVA含量:C·d·VW×10-6X100

式中:C一一在标准曲线上对应的PVA质量浓度,mgL

d一一萃取液的稀释倍数,上述方法中为505=10;.

V一一PVA提取液的体积(上述方法中为250mL)mL

w一一称取试布的质量,g

退浆率=坯布上PVA含量-退浆后布样上PVA含量/坯布上PVA含量x100

说明

为防止形成凝聚物,在加硼酸和碘一碘化钾溶液之前,必须先以适量的蒸馏水将试液稀释,并在加硼酸和碘一碘化钾溶液时不断摇动。

加试剂溶液的顺序不可颠倒,若先加碘一碘化钾溶液,则所得结果偏低。

测试结果表明,PVA质量浓度在0--34mgL范围内符合比耳定律,试验时应根据试布上的含浆量变化称取布样的质量,使待测溶液的浓度在这个范围内。

比色液的温度对吸光度有影响,本试验都应在(25±1)下进行比色。温度增加或降低1,则吸收值降低或增加2%。

本试验λmax选用690nm,由于硼酸和碘一碘化钾用量变化都对λmax有影响,所以称量必须准确。

绘制标准曲线所用的PVA规格应与待测布样上的PVA规格相似。

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